失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(三)

2、焙烧时间对钯浸出的影响

上述其他条件不变,当焙烧温度为600度时,焙烧时间对钯浸出率的影响如图2所示。

失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(三)

由图2可知,随着焙烧时间的延长,钯浸出率先增大后减小。焙烧时间过短,烧掉的活性炭量较少,焙砂中的活性炭含量相对较高,在相同的浸出条件下,活性炭需要消耗一定量的浸出剂,因此钯浸出率较低。焙烧时间过长,部分钯被氧化为氧化钯,随着烟气流失,浸出率反而降低。因此,适宜焙烧时间为30分钟。

3、水合肼加入量对钯浸出的影响

上述其他条件不变,固定焙烧时间为30分钟,水合肼加入量对钯浸出率的影响如图3所示。

失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(三)

由图3可知,随着水合肼用量的增加,钯浸出率先升高后降低。水合肼的作用在于将焙烧过程中生成的部分氧化钯还原成单质钯,并在随后的过程中氧化浸出。因此,过低的水合肼用量将使氧化钯还原不完全,因此钯浸出率较低。当水合肼用量过高时,会在随后的过程与双氧水发生氧化还原反应,消耗浸出剂,钯浸出率反而降低。因此,适宜的水合肼用量为0.1毫升。

4、盐酸加入量对钯浸出的影响

上述其他条件不变,固定浸出时水合肼加入量为0.1毫升,盐酸用量对钯浸出率的影响如图4所示。

失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(三)

由图4可知,随着盐酸用量的增加,钯含量先升高后降低。在盐酸+双氧水体系中,钯浸出反应方程为:

失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(三)

当酸度过低时,盐酸不足以将钯完全浸出,因此钯浸出率不高。当盐酸加入过多时,盐酸与双氧水发生副反应:

失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(三)

副反应的发生消耗了部分双氧水,实际参与反应的双氧水量更少,因此钯浸出率反而降低。结合图6的结果,适宜的盐酸用量为2毫升。

5、双氧水加入量对钯浸出的影响

上述其他条件不变,固定浸出时盐酸用量为2.0毫升,考察双氧水用量对钯浸出率的影响,结果如图5所示。

失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(三)

由图5可知,随着双氧水用量的增加,钯含量先升高后降低,双氧水适宜加入量为0.2毫升。与盐酸影响类似,当双氧水加入量过低时,钯不足以完全浸出,浸出率较低;当其加入量过高时,由于副反应的进行,消耗部分盐酸,因此钯浸出率反而降低。适宜的双氧水用量为0.2毫升。

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