失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(四)

6、大样实验

综上所述,当废催化剂为0.5克,其适宜的焙烧条件为600度焙烧30分钟,浸出条件为水合肼加入量0.1毫升、盐酸加入量2毫升、双氧水加入量0.2毫升,该条件下钯一次浸出率为96.14%。

大样实验称取5克废催化剂,在600度下焙烧30分钟,焙烧过程保持料层厚度与小试实验一致,共得到0.55克焙砂。定量分析表明,焙砂中钯的含量为18.26%。往焙砂中加入1毫升水合肼还原,之后分别加入20毫升盐酸和2毫升双氧水进行搅拌浸出1小时,得到钯一次浸出率为95.89%,与小试结果(96.14%)接近。对过滤后的滤渣进行二次浸出,浸出条件与一次浸出相同。结果表明,经过二次浸出后,99.72%的钯进入浸出液。

按照上述操作步骤从钯浸出液中提取海绵钯,对所得产品进行XRD和SEM表征,结果表明所得产品出现钯的衍射峰,未发现杂质峰;产品主要由大小均匀的球形颗粒组成,其平均粒径为200nm。

7、焙烧前后的形貌表征

对烘干后的废催化剂和焙烧后得到的焙砂分别进行扫描电镜(SEM)观察,结果分别如图6和图7所示。由图6可见,废催化剂主要由一些块状和棒状物质组成,同时散布着少量球形颗粒。采用EDS分析的结果表明,样品中的“白色球状物”是钯,块状物和棒状物是活性炭,样品中还有铁、硅、铝、等元素,与XRF测定结果基本一致。从图7可以看出,焙砂主要由球状和团状物组成,以活性炭为主体的块状和棒状物基本消失,表明活性炭基本被焙烧完全。

失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(四)

失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(四)

将大样实验所得焙砂进行XRD测试,结果如图8所示。

失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(四)

图8表明,催化剂焙砂主要由二氧化硅、硫酸钙、钯和氧化钯组成。废催化剂经焙烧后,焙砂未发现活性炭的衍射峰,主要含有钯、二氧化硅、硫酸钙和氧化钯,这一结果与EDS分析结果基本相符。其中钯衍射峰很强,表明钯含量得到显著提高。氧化钯是钯在焙烧过程中氧化而成,通过后续的水合肼还原可以去除。

1)随着焙烧温度、焙烧时间、水合肼用量、盐酸用量、双氧水用量的增大,废炭载催化剂中钯的浸出率均呈现先增大后减小的趋势。

2)对0.5克废催化剂,经600度焙烧30分钟,用0.1毫升水合肼还原后,加入2毫升盐酸(37%)、0.2毫升双氧水(30%),钯的一次浸出率为96.14%。对5g大样的焙砂浸出两次后,钯浸出率为99.72%。浸出液经氨水络合-酸化沉钯-水合肼还原后,制备海绵钯。

3)形貌表征表明,焙砂主要由球状和团状物组成,由活性炭组成的块状和棒状物基本消失,焙砂主要含有钯、二氧化硅、硫酸钙和氧化钯,其中钯含量从2%提高到18.26%。

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