失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(二)

一、实验

1、实验原料

实验所用为废钯碳催化剂,呈黑色粉末,主要成分为200-300目粉状活性炭载体,含水约60%。经烘干后采用EDTA滴定法测定得到废催化剂(以干样计算)钯的含量为1.996%。为排除载体对分析的干扰,在1000度高温熔融后进行XRF分析。XRF结果表明,其主要含有硅、铝、铁、钯、磷元素,还含有少量的镁、钾、钙、钛、镉等元素。

2、试剂及设备

实验所用到的试剂主要有盐酸、双氧水、水合肼、氯化钯、氨水、乙酸、乙二胺四乙酸二钠、甲基橙、氢氧化钠、无水乙酸钠和氯化锌等,所有试剂均为分析纯。焙烧设备为井式电阻炉,回收实验设备主要有集热式恒温加热磁力搅拌器、PHS-25B型数字酸度计、电热鼓风干燥箱、循环水式真空泵。

3、焙烧-还原浸出

称取0.5克废催化剂,在550-750度范围内焙烧(焙烧时敞开盖子)不同时间(10-60分钟)。焙砂在室温下经水合肼静置还原30分钟后采用盐酸(37%)+双氧水(30%)混合溶液(混合后再按体积比为1:1稀释)中搅拌浸出,过滤。滤液中的钯含量采用EDTA滴定法分析,以滤液和原样中钯量的比值作为钯的浸出率。

4、浸出液提取海绵钯

4.1、将浸出液过滤,往滤液加氨水(25%),调节pH至8.5,过滤并用少量水洗滤渣后,实现钯与杂质Fe、Al的初步分离。
4.2、往滤液中加入盐酸(37%),调节溶液pH至1.5,过滤并用少量稀盐酸(pH=1.5)洗涤,实现钯与铜、镍、锌等溶于盐酸的杂质离子分离。
4.3、反复进行上面两步骤两次操作后将沉淀吹入烧杯并调浆,加入少量氨水及适量水合肼(80%),还原得到海绵钯。
4.4、将海绵钯过滤水洗后,烘干,得到的产品用于结构表征。

5、表征和分析
在日本理学公司生产的Smartlab9kW多晶X射线衍射仪(XRD)上对废催化剂、中间物料及产品的晶型结构进行表征。采用扫描电子显微镜(SEM)对实验原料、中间物料及产品的形貌进行分析,并采用其配套的电制冷X射线能谱仪(EDS)进行元素含量分析。

二、结果与讨论

1、焙烧温度对浸出的影响

控制焙烧时间为30分钟,浸出时的盐酸(37%)用量为2毫升,双氧水(30%)用量为0.2毫升时,还原提取时水合肼(80%)用量为0.1毫升,考察焙烧温度对钯浸出率的影响,结果如图1所示。

失效钯碳催化剂回收提纯钯工艺分析(二)

由图1可知,随着焙烧温度的升高,钯浸出率先增大后减小。随着焙烧温度升高,焙砂中的活性炭含量降低,在相同的浸出条件下,活性炭消耗的浸出剂减少,用于浸出钯的浸出剂相对较多,因此钯浸出率增大。随着焙烧温度进一步升高,部分钯氧化为氧化钯,随着烟气流失,浸出率反而降低。因此,适宜的焙烧温度为600度。

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