等离子体发射光谱法测定废液中金铂钯(二)

2、实验条件的选择

2.1、酸度对测定的影响:萃取在盐酸介质中进行,实验表明,当盐酸浓度从0.1到1.2摩尔/升改变时,均能将金铂钯定量萃取。盐酸浓度大于1.2摩尔/升后,金的萃取回收仍然完全,但铂和钯的萃取率严重偏低.在0.2摩尔/升盐酸萃取介质中,加入氯化钠改变氯阴离子的浓度到1.2摩尔/升,得到与上述类似的结果。这说明高的氯离子浓度对铂钯的萃取产生不良影响。由于很多工业废水中含有较高的氯离子浓度,因此选择0.2摩尔/升盐酸的低酸度作为萃取介质,以避免在萃取体系中引人过多的氯离子。

2.2、萃取剂体积及试样体积的影响:为简便和节省,在实验中选定TD-2和D-2混合萃取剂的体积为10毫升。鉴于工业废水中金铂钯的含量差别较大,因此试验了不同试样体积对测定的影响。实验表明,试样体积在10-100毫升之间不影响对金铂钯的回收率,选定50毫升试样体积。

2.3、萃取和反萃取时间的影响:实验结果表明,萃取和反萃时间超过10分钟就能将金铂钯萃取和反萃取完全。鉴于实样中基体成分多时,萃取时间太短,回收不完全,因此,将萃取和反萃取时间均定为30分钟。

2.4、萃取溶液的选择及体积确定:高氯酸根对季胺盐阳离子有较强的亲和能力,似乎可以取代负载在四唑盐上的金属氯络合物。但从表2可以看出,它只能将亲和能力较弱的二阶六氯化铂阴离子从有机相反萃进入水相。而硫脲则能将氯化金阴离子,二阶四氯化钯阴离子从有机相中洗提出来,但有相当部分的二阶六氯化铂阴离子仍留在有机相中。为了同时将金铂钯转人水相,采用2.5%硫脲/2.0摩尔/升高氯酸的混合液作反萃剂,收到了较好的效果(见表2)。尽管反萃剂的体积在5-15毫升之间对测定结果影响不大.然而体积太小,不利于仪器的重复测定;体积太大,降低了富集倍数,因此,选定10毫升的反萃剂体积。

等离子体发射光谱法测定废液中金铂钯(二)

3、主要基体元素的影响

在50毫升试液中,同时含有二阶铅离子、二阶钴离子、三阶铝离子、二阶镉离子、六阶锰离子、四阶钒离子、三阶铋离子、六阶钨离子、二阶锶离子各100微克,二阶镍离子300微克,钾离子、二阶钙离子、二阶镁离子各1毫克,二阶锌离子1.5毫克,三阶铁离子2毫克,二阶铜离子4毫克,钠离子4.5毫克时,对测定结果无影响(未做上限)。大量氯阴离子的存在影响TD-2/D-2对贵金属离子的萃取。当氯离子浓度不超过1.2摩尔/升时,本法可同时用于金铂钯的分离和测定,超过此浓度时,方法只适于测定金,其它2元素将得到偏低结果。

三、试样分析

取-定量的工业废水(贵金属离子浓度很高或很低时,分别加水稀释或加热浓缩).加人一定量的盐酸使其在废水中的浓度为0.2摩尔/升,取50毫升于100毫升分液漏斗中,加人0.02摩尔/升TD-2/D-2混合液,下同实验方法。采用本法对2个工业废水样进行分析,并与推荐值进行比较,其结果见表3。通过对空白溶液进行24次测定,以其3倍的标准偏差作为检出限,则金为43*10负9次方,铂为68*1O负9次方,钯为2*10负9次方。

等离子体发射光谱法测定废液中金铂钯(二)

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