等离子体发射光谱法测定废液中金铂钯(一)

提出了一种测定工业废水中微量金铂钯的方法。方法利用脱氢双硫腙和双硫腙硫上烷基加成产物(分别简称为TD-2和D-2)的氧仿溶液对微量金铂钯很强的选择萃取及富集能力,将这些金属离子从大量基体中分离富集,然后通过直流等离子体发射光谱法(DCP-AES)测定,详细研究了分离富集的条件以及基体元素对贵金属萃取的影响。

工业废水中基体成分复杂,而且金铂钯3元素的含量变化较大,难以对它们进行准确测定。本文利用新合成的2种双硫腙衍生物(TD-2和D-2)对金铂钯很强的螯合能力,从大量的基体成分中萃取分离出金、铂、钯,然后用2.5%硫脲/2.0摩尔/升高氯酸混合溶液反萃取这3个元素,最后用直流等离子体光谱仪测定。方法适于工业废水中微量金铂钯的测定,检测下限金为43*10负9次方,铂为68*1O负9次方,钯为2*10负9次方。

一、实验部分

1、主要仪器

Spectraspan III B型直流等离子体光谱仪,仪器条件:积分时间10秒,重复测定3次,入射狭缝50微米,出射狭缝100微米,雾化器气压137.8千帕,电极气压344.5千帕。此外,金铂钯的光电倍增管增益分别定在6、9、4。

2、主要化学试剂

金、铂、钯标准溶液:按常法配制成10%盐酸储存溶液,用时稀释。TD-2/D-2混合溶液:称取0.396克TD-2,0.066克D-2溶于100毫升氯仿中,此溶液总浓度为0.02摩尔/升(TD-2和D-2的摩尔比为5:1)。2.5%硫脲/2.0摩尔/升高氯酸混合液:称取25克硫脲于500毫升溶量瓶中,用0.1摩尔/升盐酸微热溶解后,用0.1摩尔/升盐酸稀至刻度。取219摩尔高氯酸于另一500毫升容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度。2种溶液用前用氯仿振摇半小时饱和,用时等体积混合。

3、试验方法

取含金5微克,铂19.4微克,钯50微克的标准溶液50毫升(0.2摩尔/升盐酸介质)于100毫升分液漏斗中,加入0.02摩尔/升的TD-2/D-2混合液10毫升,在145次/分钟的振荡机上萃取30分钟。取下,弃去水相。有机相用10毫升 0.2摩尔/升盐酸萃洗15分钟后,加入10毫升2.5%硫脲/2.0摩尔/升高氯酸反萃30分钟。用已选定的条件在直流等离子光谱仪上测定水相中金、铂、钯。仪器操作全部由计算机控制,不需绘制标准曲线。用与样品浓度范围大致相符的高、低标准溶液对仪器进行校正后。

二、结果与讨论

1、莘取剂的结构及性质

萃取剂TD-2和D-2实际上是脱氢双硫腙和双硫腙的硫上加成产物.它是采用Hutton和Irving的方法在实验室内自行合成的。脱氢双硫腙与溴代癸烷反应,产生溴化四唑盐TD-2,TD-2又可用抗坏血酸还原成甲腊D-2,合成的TD-2和D-2分别为浅黄色粉末和红棕色结晶,其结构和还原反应如下:

等离子体发射光谱法测定废液中金铂钯(一)

TD-2和D-2都能溶于氯仿中,因此,选用氯仿为溶剂。使用前,TD-2和D-2的氯仿溶液用0.1摩尔/升盐酸振摇3次饱和,TD-2则由溴化物转变成氯化物。

分别研究了TD-2,D-2或TD-2/D-2混合液对金铂钯的萃取行为,并对TD-2/D-2的混合比,以及混合的浓度进行了反复试验,发现TD-2不能将钯萃取完全,D-2只能完全萃取金,只有当TD-2和D-2按5:1混合时,才能同时将金铂钯3个元素定量萃取,其结果见表l。

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