二、结果与讨论
1、铂和钯吸附条件的选择
研究SPCA鳌合形成树脂的吸附性能时发现：在室温下，溶液酸度为pH值1.0-2.0时，溶液中氯化金负离子、二阶氯化钯负离子、二阶氯化铂负离子与树脂发生交换反应，而三阶氯化铑负离子只有到50度时才能发生交换反应，这与贵金属配阴离子结构的反应动力学有关。其中二阶氯化钯负离子在酸度低的条件下比二阶氯化铂负离子易水解，在酸度高的条件下两较稳定。实验表明：选用pH值为1.0的盐酸溶液；柱高12厘米；上柱流速0.5毫升/分钟时为最佳吸附工作条件，铂和钯均能定量回收。随着酸度降低，流速加快，铂和钯的上柱率明显下降。
2、不同洗脱条件的选择
SPCA鳌合形成树脂与贵金属的氯配阴离子反应属于离子对缔合反应，服从“最小电荷密度原理”，因而用含有较大体积的阴离子为洗脱液易于将难洗脱的贵金属配阴离子洗脱。用硝酸、王水、盐酸、氨水和氯化铵缓冲溶液、硫脲和酸性硫脲溶液等分别洗脱树脂上铂和钯。实验表明：氧化性硝酸和王水的洗脱率均在90%以上，但树脂结构被破坏，不能重复使用盐酸、氨水 和氯化铵缓冲溶液能部分洗脱；硫脲和酸性硫脲溶液洗脱相比，其中酸性硫脲的洗脱率均在95%以上。同时，低酸度对硫脲的稳定性有好处，能形成稳定的带正电荷配合物。实验表明：选用酸性硫脲浓度3%-0.2摩尔/升盐酸洗脱；洗脱流速0.5毫升/分钟；用量30毫升，铂和钯可定量洗脱。
3、静态饱和吸附的测定
称取两份0.2克SPCA干树脂于150毫升烧杯中，分别加人铂和钯标准溶液（50毫克/升）于pH值为1.0盐酸溶液中，振荡器振荡，隔一定时间测定一次溶液中铂和钯的剩余量至平衡为止，作出吸附量随时间的吸附速率曲线，经计算得出铂和钯的静态饱和吸附量为6.86微摩尔/克和9.1微摩尔/克。
4、SPCA树脂的重复使用
将洗脱后的树脂，再用2摩尔/升盐酸20毫升和蒸馏水冲洗至中性，可重复使用。实验表明：重复使用3次树脂的吸附能力无明显地变化。但盐酸浓度过大时树脂的颜色被冲洗下来，树脂不能重复使用。
5、共存元素的干扰
结合实际样品中可能共存元素干扰的量进行试验。结果表明：采用王水熔矿，测定溶液中基体元素干扰的量。然后，调整溶液酸度通过732型阳离子交换 柱，分别用Icp光量计测定柱前和柱后贱金属元素的含量。
从表1中可以看出，经732型阳离子交换柱吸附后剩余干扰量很小，大部分常见的金属元素基本上被分离。同时测定时发现，在加人标准回收过程中，铂和钯有些偏低。偏低的原因通过实验发现在：过阳离子交换柱时，铂和钯有表面吸附或者可能过柱快些造成的，一般在5%左右。为了减少铂和钯的损失，在过完柱后用2摩尔/升盐酸反复冲洗烧杯和交换柱，可使损失量降低到最低限度。实验表明：冲洗20毫升时，损失量降低到最低限度，再进行浓缩和测定。同时要指出，随着洗脱体积增大，有些阳离子可能被冲洗下来，但对测定影响不大。
三、样品分析
准确称取5克含贵金属尾矿的矿样（平行6份），放人瓷舟中，再置于高温炉中。从低温升至650度灼烧1小时，以除去有机物和硫化合物。冷却，将试样转移250毫升烧杯中，加入50毫升王水于电垫板上蒸至湿盐状。取下加人1：1盐酸10毫升，稀释至50毫升比色管中。将上述溶液经离心机离心5分钟，用2%氢氧化钠溶液调整酸度，加入1毫升铂和钯混和标准液，通过732型阳离子交换树脂柱。按上述实验操作步骤上柱和洗脱。用原子吸收光谱仪器测定，其结果见表2。本法对D-23样品平行称取6份测得铂和钯的相对标准偏差分别为6.8%和4.6%。
SPCA鳌合形成树脂易于处理并能重复使用3次吸附性能没有明显变化。利用双柱分离法能有效的分离地质样品中大量基体干扰，同时富集样品中的铂和钯。该方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便、快速、适合于各类含有铂和钯尾矿的分离富集与测定。
