本文研究了硫氰化钾KSCN存在的条件下双(正-辛基亚磺酰)乙烷(简称BOSE)-乙酸丁酯体系萃取钯、铂的行为。实验结果表明，利用1-2摩尔/升盐酸介质可以进行钯、铂的定量分离。本法应用于合成矿样的钯、铂分离富集，结果令人满意。
铂与钯都是铂族元素，它们的价电子层结构分别为
，价电子数相同；它们的离子半径+2价态均为0.08nm，+4价态均为0.065nm，具有相似的化学性质，较难分离。近年来采用选择性高和萃取动力学差别大的萃取剂进行钯、铂的分离。亚砜(R2S=0)极易从石油产品中获得，与相应的硫醚相比，亚砜抗氧化能力强，萃取速度快、容量高，无臭味，应用范围广，因此日益受到人们的重视。用双亚砜类化合物作为萃取剂对铂族金属进行萃取分离在国内外尚很少。
本文采用双亚砜类萃取剂双(正-辛基亚磺酰)乙烷进行钯、铂的萃取与分离。已知几种铂族金属离子的动力学惰性有差异，它们与SCN硫氰根离子生成配合物的反应速度不同，有可能利用这点将钯、铂进行选择性分离富集。从分离富集角度出发，详细研究了在硫氰化钾KSCN存在的条件下BOSE-乙酸丁酯体系对钯、铂的萃取，为钯、铂的连续萃取与分离富集寻找一种新方法。
一、实验部分
1、主要试剂和仪器：钯(II)、铂(IV)标准液是分别用氯化钯和氯铂酸铵配制成含钯、铂 1100克/升的1摩尔/升盐酸酸度的储备液，依次稀释成实验要求的各种浓度；0.1%(m/ V)的BOSE的乙酸丁酯溶液；5%(m/V)的硫氰化钾和碘化钾水溶液；0.5%(m/ V)的硫脲为反萃液。所有试剂均为分析纯。仪器有721型分光光度计、UV-3200型紫外可见分光光度计、5DX型红外光谱仪和ICAP-9000型ICP-AES仪。
2、实验方法：
(1)萃取：60毫升分液漏斗中加入适量钯(II)、铂(IV)的溶液，2摩尔5%硫氰化钾溶液，用盐酸调至相应酸度，用5毫升BOSE-乙酸丁酯溶液萃取2分钟，静置分层。钯(II)被萃入有机相，然后用硫脲反萃得钯(II)。铂(IV)留在水相。水相加入5%碘化钾溶液2毫升，用盐酸调至相应酸度，经萃取-反萃后可得铂(IV)。萃取分离步骤如图1。
(2)消化：取5毫升萃余液或反萃液于小烧杯，加入5滴20%氯化风俗溶液。用3毫升浓盐酸和1毫升双氧水消化3次。用0.01摩尔/升盐酸溶解，转入25毫升比色管。
(3)测定：TMK分光光度测定钯(II)，罗丹明B分光光度测定铂(IV)。差减法计算萃取率和分配比。
二、结果与讨论
1、不同萃取体系分别对钯(II)、铂(IV)的萃取：分别研究了不同酸度下BOSE/乙酸丁酯、KSCN-BOSE/乙酸丁酯、KSCN-BOSE/二氯乙烷、KSCN-BOSE/氯仿4种体系对钯的萃取；BOSE/乙酸丁酯、KSCN-BOSE/乙酸丁酯2种体系对铂的萃取。结果如图2所示。乙酸丁酯作稀释剂，只有BOSE存在时体系对钯的萃取随酸度的增加而降低，盐酸浓度到5摩尔/升时，此体系对钯几乎没有萃取作用。盐酸浓度大于1摩尔/升时，KSCN-BOSE/乙酸丁酯体系对Pd的萃取率大于99%。以二氯乙烷和氯仿作稀释剂时，即使盐酸浓度升高到6摩尔/升，KSCN-BOSE体系对Pd也几乎没有萃取作用。KSCN-BOSE/乙酸丁酯体系在盐酸浓度大于2摩尔/升时，铂的萃取率小于3%。酸度升高时该体系仍然不能定量萃取铂。这是由于KSCN在常温下不易与铂(IV)形成络合物。
由以上的结果可以看出，KSCN-BOSE/乙酸丁酯体系对钯的萃取性能最好；当控制酸度在1-2摩尔/升，此体系不萃取铂，铂留在水相，铂可以被KI-BOSE/乙酸丁酯体系进一步萃取。这样就可以实现钯、铂的分离富集。
