从矿石中富集提取贵金属金铂钯(二)

二、实验结果分析

1、共沉淀剂的选择,仅用硒作为共沉淀剂时,金能富集分离完全,而铂、钯的富集分离回收率较低。除硒以外,再加入铜可提高钯的回收率,加入砷可提高铂的回收率,加入银能同时提高铂、钯的回收率。当铜、砷、银和硒同时加入时,回收效果更好;加入铁、镍没有作用;引入的砷对比色有影响,但在沉淀灼烧和溶解蒸发时,可挥发除去,消除干扰。实验结果见表1,本方法选用硒4毫克,铜、砷、银均为5毫克作为共沉淀剂。

从矿石中富集提取贵金属金铂钯(二)

2、硒用量的选择取,金、铂、钯分别为15微克,加入铜、砷、银各5毫克和不同量硒,并按实验方法进行共沉淀。实验表明,对于15微克金、铂、钯,加入2-6毫克硒均能沉淀完全,本方法选用加入硒量为4毫克,结果见表2。

从矿石中富集提取贵金属金铂钯(二)

3、盐酸酸度的影响,取金、铂、钯分别为15微克,在不同盐酸酸度下(体积100毫升)按已选定的量加入共沉淀剂,实验结果见表3。实验结果说明,盐酸浓度=1.2-4.8mol/L,金、铂、钯的回收率都较好,但盐酸酸度较小时,银会产生白色沉淀。本方法选用盐酸浓度=3mol/L的酸度。

从矿石中富集提取贵金属金铂钯(二)

4、溶液体积对共沉淀影响,在选定的条件下,实验溶液不同体积对15微克金、铂、钯共沉淀的影响,2次平均结果见表4。实验结果证明,溶液体积在50-150毫升对共沉淀没有影响。

从矿石中富集提取贵金属金铂钯(二)

5、不同量金、铂、钯的回收,取不同量金、铂、钯,按确定的条件和实验方法进行,实验结果见表5。实验结果表明,按选定的实验条件,5-20微克金、铂、钯的回收率都在95%-101%之间。

从矿石中富集提取贵金属金铂钯(二)

6、矿样处理和样品加入标准回收实验,称取20克全部通过-200目筛的矿样置于瓷皿中,放入高温炉中从低温升至600度焙烧除硫,再升温至800度保温1小时(稍开炉门);取出冷却,移入400毫升烧杯中,用水润湿,加入100毫升王水,盖上表面皿加热,微沸90分钟,取下表面皿,低温蒸发至近干,加入10毫升盐酸蒸发至近干(重复2次);取下冷却,加入50毫升盐酸和少量水,加热溶解盐类,用水稀释至200毫升,放置澄清(或抽滤)。

分取100毫升上清液于300毫升烧杯中,在搅拌下加入1ml共沉淀剂、1ml硒溶液及少许纸浆,以下操作同实验方法。

由于该矿没有适合的样品,则取20g金矿样品,加入5微克标准铂、钯,对铂、钯做加入回收率实验,结果见表6。

从矿石中富集提取贵金属金铂钯(二)

本实验用硒、铜、银和砷共沉淀富集分离后,采用孔雀绿比色法测定金,DDO比色法测定铂、钯。从样品加入标准回收实验结果表明,回收率和重现性均能满足要求,特别适合一般没有火试金分析和原子吸收光谱分析的小型矿山企业,即使连分光光度计都没有的单位,也可采用目视比色法测定,而且会比火试金法省时、省力。

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