利用萃取剂合成亚砜分离钯铂工艺分析(一)

时间:2019-12-26 分享到:

对合成亚砜BSO萃取Pd(II)、Pt(IV)性能的研究表明,在不同酸度下BSO对Pd(II)均有优异的萃取性能,而只有在高酸度介质里BSO对Pt(IV)有较高的萃取能力。在低酸度下利用BSO对Pd(II)、Pt(IV)萃取性能的差异,能很好地萃取分离Pd(II)、Pt(IV);也可以在高酸度下共萃Pd(II)、Pt(IV),再利用水反萃Pt(IV),达到分离Pd(II)、Pt(IV)的目的。合成亚砜BSO萃取时间、相比、萃取剂酸度及钯与铂的浓度比对钯、铂萃取率都有影响。在控制料液酸度和MSO浓度的条件下可有效地萃取分离钯与铂。氯化铵的氨水溶液反萃取钯的适宜条件。

亚砜(sulfoxide)类化合物是一类优良的贵金属萃取剂,它可以通过S=O基与贵金属离子配位形成配合物。亚砜一般分为合成亚砜和石油亚砜。石油亚砜是一种天然的石油硫醚混合物经氧化或从高含硫柴油经氧化而得的亚砜萃取剂,用石油亚砜PSO萃取回收贵金属效果较好。以高含硫柴油为原料合成的石油亚砜萃取分离贵金属,并用石油亚砜从萃金余液中共萃Pd(II)和Pt(IV),工业实验取得了成功。但由于目前高含硫石油资源缺乏,市场竞争剧烈,存在原料供应问题,市场上已经没有PSO产品。古国榜等曾合成了与石油亚砜主要组分类似的环状亚砜衍生物,并考察了其萃Pd(II)的性能[6],但由于该类亚砜合成方法较复杂,合成过程对环境污染较大,经济成本较高,工业上难于推广应用。作者以量子化学手段设计,并通过有机合成得到合成亚砜BSO。

实验部分

1、试剂

萃取剂BSO为带苯环的不对称亚砜,碳原子数为12-15。结构明显有别于环状带侧链的PSO和对称亚砜MSO。BSO的密度为1.06克/毫升,常温下为淡黄色液体,低温下为白色固体,特征V=O=1029.5波数,小于PSO的1040波数而稍大于MSO的1025.3波数。BSO用工业纯无臭煤油作稀释剂,由于BSO在煤油中有很好的溶解性,在众多亚砜萃取剂中,它具有很好的工业实用性。

2、料液

待萃液的配制:准确称取一定量的纯钯和铂,溶于王水中,加热蒸发近干,用浓盐酸赶硝酸3次,加入相应浓度的盐酸定容,得到不同酸度的系列料液。

3、实验方法

按相比(O/A)1:1把有机相和料液(水相)各2毫升放在10毫升比色管中,混相5分钟后静置。分相后用原子吸收分光光度法测定水相中Pd(II)或Pt(IV)的浓度,有机相中Pd(II)或Pt(IV)的浓度用差减法求出。测定水相中Pt(IV)浓度时加入适量的酸性硝酸亚铈增感剂,以排除或抑制其他元素的干扰,提高测定Pt(IV)的灵敏度。实验中,若无特殊说明,Pd(II)和Pt(IV)起始质量浓度均为1克/升,萃取Pd(II)和Pt(IV)的BSO浓度分别为0.3mol/L和0.6mol/L。

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