贵金属钯是铂族元素，比铂金还要稀有的贵重金属，在生活中越来越重要，广泛应用于化学、医疗、石油等行业，对于含钯样品分析的要求也越来越高。钯在样品中含量极低，为了准确测量，往往需要先分离富集。离子交换法是目前分离富集较理想的方法。本文中采用的聚酰胺是一种选择性很高的富集剂，在一定的吸附条件下，普通金属离子不被吸附，只吸附金、银、钯、铱等贵金属离子。该法操作简便、吸附容量大、吸附速度快、容易洗脱、制备吸附剂容易、可重复使用。催化动力学光度法测定痕量钯具有设备简单，灵敏度高等优点。本文中研究了在稀硫酸介质中，痕量钯(II)催化溴酸钾氧化对溴偶氮氯膦褪色的指示反应及其动力学条件，据此建立测定痕量钯(II)的新方法，研究结果表明催化反应速率随温度的升高和反应时间的延长而逐渐加快。在沸水浴中，固定加热时间为12分钟时，非催化反应与催化反应的吸光度差值与钯的浓度呈良好的线性关系。方法的检出限为1.33*10负10次方克/毫升，线性范围为0-0.4微克/10毫升，该法用于样品中痕量钯的分析测定，其结果令人满意。
一、实验部分
1、仪器和主要试剂
722型分光光度计；501型超级恒温槽(±1度)；秒表。
钯标准溶液：准确称取0.844克氯化钯(光谱纯)于小烧杯中，加入1毫升浓盐酸、数滴浓硝酸，加热至溶解并蒸至冒烟，再加少量的盐酸至完全溶解，再用二次水稀释至500毫升量瓶中，此溶液为含钯1毫克/毫升的储备液，使用时稀释为0.1微克/毫升的工作液。
对溴偶氮氯膦：0.04摩尔/升的乙醇溶液；溴酸钾：0.05摩尔/升的水溶液；硫酸：0.5摩尔/升的水溶液；实验所用试剂均为分析纯，水为二次亚沸蒸馏水。
聚酰胺吸附剂的制备：取30-60目聚酰胺用95%乙醇浸泡24小时，倾去乙醇，用蒸馏水洗两次，再用1摩尔/升的盐酸浸泡8小时，用蒸馏水洗至微酸性，备用；
吸附柱：取长150mm、内径 ́8mm的玻璃管，下端拉成 ́2mm的尖头。尖头处接乳胶管控制流速，用湿法将吸附剂装入至40mm时，上面填少量玻璃纤维，用1摩尔/升盐酸或10%王水洗涤后，再用0.1摩尔/升盐酸洗至无铁离子。
2、实验方法
取两支刻度一致的10毫升比色管，分别依次加入5毫升 0.5摩尔/升硫酸、2毫升 0.04摩尔/升的对溴偶氮氯膦，其中一支比色管中加入适量钯的工作液，另一支比色管中不加，再各加入2毫升 0.05摩尔/升溴酸钾，用水稀释至10毫升刻度，摇匀。同时将两支比色管放入热水浴中，准确加热12分钟后迅速取出，流水冷却3分钟至室温，用1厘米比色皿，于波长560纳米处以水为参比测定催化和非催化反应的吸光度，分别为A和A0，并计算出ΔA=A0-A的值。
