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正丁基苯并噻唑硫醚回收钯铂工艺分析(二)

时间:2019-12-31 分享到:

二、结果与讨论

1、正丁基苯并噻唑硫醚萃取分离钯、铂的性能

1.1、萃取剂浓度对钯、铂萃取率的影响:在室温条件下,固定二阶钯离子=1克/升,四阶铂离子=0.5克/升,盐酸=0.1摩尔/升,相比O/A=1:1,振荡时间t=10分钟。分析了萃取剂浓度的变化对钯、铂萃取的影响,结果如图1。钯、铂的萃取率都随着萃取剂浓度的增加而增大。但萃钯的效果明显好于铂。在萃取剂浓度很低时,几乎不萃取铂。当萃取剂浓度为8%时,钯的萃取率已达99.2%,而铂的萃取率小于1%,由此可以认为,通过调节萃取剂的浓度可实现钯、铂的萃取分离。

正丁基苯并噻唑硫醚回收钯铂工艺分析(二)

1.2、振荡时间对萃取率的影响:室温下,固定正丁基苯并噻唑硫醚=50%,二阶钯离子=1克/升,四阶铂离子=0.5克/升,盐酸=0.1摩尔/升,相比O/A=1:1,分析了振荡时间对钯、铂萃取率的影响,结果如图2。钯、铂的萃取率都随着时间的延长而增加,当振荡1分钟时,钯的萃取率已达94.5%。振荡9分钟后,钯、铂萃取已基本达平衡。

正丁基苯并噻唑硫醚回收钯铂工艺分析(二)

1.3、氨水浓度对钯反萃率的影响:用浓度为50%的萃取剂萃取钯二阶钯离子=1克/升,得到钯的负载有机相。此负载有机相在室温下,采用相比O/A=1:1,振荡时间10分钟,用不同浓度的氨水进行反萃,考察氨水浓度对钯反萃率的影响。结果如图3。随着氨水浓度的增大钯反萃率增加,当浓度达到9摩尔/升时,反萃率达到最大98.8%,再增大浓度反萃分相困难,导致反萃率下降。所以浓度为9摩尔/升的氨水是反萃钯的最佳浓度。

正丁基苯并噻唑硫醚回收钯铂工艺分析(二)

1.4、氯化钠浓度对铂反萃率的影响:用浓度为50%的萃取剂萃取铂二阶铂离子=0.5克/升,得到铂的负载有机相。此负载有机相在室温下,采用相比O/A=1:1,振荡时间15分钟,用不同浓度的10%氯化钠+0.2%氢氧化钠进行反萃,分析了氯化钠浓度对铂反萃率的影响。结果如图4。铂的反萃率随着氯化钠浓度的增大而增加,当氯化钠浓度达到10%时,反萃率达到最大83%。随后反萃率随着氯化钠浓度增加而下降。

正丁基苯并噻唑硫醚回收钯铂工艺分析(二)

2、正丁基苯并噻唑硫醚萃取分离钯、铂的正交

为了确定该萃取剂萃取分离钯、铂的最佳条件,根据前面钯、铂单一萃取的情况,本文设计了四因素三水平的正交试验方案。其中二阶钯离子=0.405克/升,四阶铂离子=0.71克/升。从表1结果可知,萃取剂浓度对钯、铂的分离影响最大,其次是萃取时间,再次是酸度的影响,相比的影响相对小些。从分离系数看,实验3的分离效果最好。全面考虑分析,萃取分离钯、铂的最佳 条件为正丁基苯并噻唑硫醚=12%,氢离子=3摩尔/升,t=10分钟, O/A=2:1。

3、萃取剂对某厂料液中钯、铂的萃取分离实验

3.1、最佳萃取分离条件的验证:根据上述正交实验结果,以含钯铂真实料液为原料,对料液中的钯、铂进行了分离实验。

由表1中数据可看出,料液中的钯、铂被有效的分离,贱金属铜、铁的萃取率都很低,不影响钯、铂的萃取分离。钯的一次萃取率达99%以上,结果比较满意。

正丁基苯并噻唑硫醚回收钯铂工艺分析(二)

3.2、载钯有机相的反萃:上述分离条件下制得的含钯负载有机相,用9摩尔/升一水合氨溶液反萃。反萃条件为:O/A=1:1,t=10分钟,温度30度。结果得到钯的一次反萃率达99.5%,表明9摩尔/升一水合氨能有效地把钯反萃下来。

3.3、萃取钯后的萃余液中铂的萃取:由前面的实验可知:在萃取剂浓度低时,铂的萃取率也很低,因此,萃铂应采用高浓度的萃取剂。正丁基苯并噻唑硫醚=80%进行实验。实验中发现,一次萃取还不能把铂完全萃取出来,达不到要求,必须进行第二次萃取。其结果如表4。实验条件:待萃液四阶铂离子=0.698克/升,二阶铜离子=0.575克/升,三阶铁离子=0.83克/升,盐酸=3摩尔/升,O/A=1:1,萃取时间15分钟,温度30度。

正丁基苯并噻唑硫醚回收钯铂工艺分析(二)

由以上数据知,经过二次萃取后,基本上可以把萃钯后萃余液中的铂完全萃取出来。

3.4、载铂有机相的反萃:上述载铂有机相用10%氯化钠加少量0.2%氢氧化钠溶液进行反萃。反萃条件为:相比O/A=1∶1,时间15分钟,温度30度。结果如表5。经过两次反萃,铂基本被完全反萃下来。

正丁基苯并噻唑硫醚回收钯铂工艺分析(二)

三、结论

用正丁基苯并噻唑硫醚在正丁基苯并噻唑硫醚=12%,盐酸浓度=3摩尔/升,相比O/A=2:1,萃取时间10分钟条件下对含钯铂废料液中的钯、铂进行了分离。钯的一次萃取率达99%,用9摩尔/升的一水合氨反萃,一次反萃率也达99%以上。萃取钯后的萃余液用正丁基苯并噻唑硫醚=80%的萃取剂萃取铂,两次萃取铂的总萃取率为98.7%,用10%氯化钠+0.2%氢氧化钠反萃两次,总反萃率可达96%。从而实现了钯、铂的有效分离。

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