三、水解法分离银钯
用水解法处理不同成分的高银低钯合金废料30±千克，合金废料含钯在1%-8%。用硝酸将合金废料溶解，然后加氢氧化钠水解进行银钯分离，再提取银、钯。
溶料时硝酸溶液的浓度为1：1，采用内加热的方式在高温下进行。
硝酸溶液分几次加人，当反应停止时抽出溶液，再加入新的硝酸溶液。这样可以减少氢氧化钠的消耗量。在水解分离银钯的作业时，pH=3-5，常温，不断搅拌下，加人饱和的氢氧化钠，使钯沉淀。同时也有少量的银以氧化银的形态随氢氧化钯一起沉淀下来。大部分的银留在溶液中水解产生的沉淀用真空抽滤的方法过滤。水解所得沉淀，在常温下加盐酸溶解，氢氧化亚钯转化为钯的氯化液氧化银转化为氯化银沉淀，沉淀由棕色变为白色。
过滤出氯化银后，向钯的氯化液中加人氨水，将钯转化成二氯四氨络亚钯。
向料液中加氨水时，一边搅拌一边缓慢加入，钯料液控制浓度在100克/升，终点pH值为8-9，加热至80度，多数杂质呈氢氧化物或碱式盐沉淀络合渣须用含氨水的溶液洗涤数次，滤液与洗液合并后用盐酸酸化。盐酸酸化沉淀钯时，应控制料液浓度为80克/升，在常温下搅拌加人浓盐酸，终点pH为1左右。洗涤沉淀的洗液事前应用盐酸酸化，以避免洗液溶解钯盐沉淀。盐酸酸化所得二氯二氨络亚钯沉淀，用水浆化后加水合肼还原，得到海绵钯。
水解沉淀经过滤后所得的滤液中，除含有大部银以外，尚含少量的钯。加氯化钠沉淀氯化银氯化银经水洗、烘干后加碱熔炼成金属银沉淀氯化银后的上清液，用氢氧化钠将pH值调至7-8进行二次水解，使钯完全沉淀。二次水解沉淀氢氧化钯与一次水解沉淀氢氧化钯的处理方法相同。二次水解沉淀后所得废液基本上不含钯，即可弃去。
一次水解钯沉淀的分离率为96.9%，钯的水解分离效果比较理想。但随氢氧化钯共沉淀的银占总银量的20.49%，量较多，这与热力学计算的结果有较大出入，今后在生产实践中尚需进一步加以研究改进。
(1)对于从高银低钯合金废料中回收钯和银，用沉淀氯化银法在经济上、技术上是不合理的。
(2)通过热力学计算表明，采用水解法分离银和钯，控制pH值为3-5的范围内，既可以保证氢氧化亚钯较完全沉淀，又可以保证银离子基本上留在溶液中，从而达到分离银钯的目的。
(3)通过生产实践表明，用水解法分离银和钯，钯的一次分离率可达96.9%，效果很好，可满足生产要求。
(4)高银低钯合金具有较广泛的用途，因而研究其合金废料的再生工艺具有重要意义用水解法分离硝酸溶液中的高银低钯是比较合理的方法，因而本法具有实用价值。
