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CL-N263树脂萃取分离金铂钯分析(二)

时间:2020-1-11 分享到:

2、金与铂、钯的分离洗脱曲线

分别钯金和铂、钯的混合液上柱,先用0.8摩尔/升盐酸-1.6摩尔/升硝酸混合液洗脱铂或钯,用蒸馏水洗柱至pH大于4.0后,改用2%TU溶液洗脱金。淋洗曲线见图1,2。从图1,2可以看出,在不同组成比例的条件下,金与铂或钯均能完全分开;钯比铂更容易被洗脱。

CL-N263树脂萃取分离金铂钯分析(二) CL-N263树脂萃取分离金铂钯分析(二)

3、实际样品中金的分离与测定

用6摩尔/升盐酸加热溶解20克干燥铜阳极泥,过滤后,再用王水加热溶解不溶物,滤液用l摩尔/升盐酸定容至25毫升。分别取0.3、0.6、1.0毫升此含金料液于CL-N263色谱桂中,先用50毫升 0.1摩尔/升盐酸淋洗除去料液中少量贱金属杂质,以下步骤上面;取相同此含金料液于353E离子交换色谱柱中。采用洗脱金,原子吸收法测定金含量。对照实验的结果见表3。

CL-N263树脂萃取分离金铂钯分析(二)

表3中的两组数据非常接近,与353E树脂相比,CL-N263树脂上金的回收率均大于99%。可见CL-N263萃取色谱法对于金的分析和分离提纯均具有实际应用价值。

三、金的吸萃机理研究

1、饱和容量法

称取几份不同量的CL-N263树脂,加人相同量金的标准液(过量),振荡4小时至树脂萃金平衡。测定水相中金的含量,计算出CL-N263与金反应的摩尔比为1.O7,可以认为是1:1反应。

2、红外光谱

在树脂萃金前后的红外光谱图中,710每厘米为-(-CH2-)-(n>4)的特征吸收,1120-1200每厘米和1440每厘米分别为C-N与C-H键的弯曲振动.1720每厘米和2910每厘米分别为C-N与C-H键的伸缩振动。树脂萃金前后的吸收谱几乎没有变化,这说明CL-N263的结构仍为R3CH3N离子。

3、光声光谱

CL-N263树脂萃取分离金铂钯分析(二)

树脂萃金前后的最大吸收峰分别在330纳米和368纳米(见图3),最大吸收峰红移了38纳米,可见树脂上的萃取剂R3CH3N离子与氯化金阴离子形成了更加稳定的萃舍物。综上所述,CL-N263与金的反应属于阴离子交换机理,反应式如下:

CL-N263树脂萃取分离金铂钯分析(二)

从反应式可知,氯阴离子浓度增大,平衡向左移动,溶液中金的浓度增大,树脂相的金减少。CL-N263萃取树脂分离金与铂、钯的条件,即先用0.1摩尔/升盐酸溶液淋洗除去我金属离子。然后用0.8摩尔/升盐酸-1.6摩尔/升硝酸混合液洗脱铂、钯。再改用2%硫脲(TU)溶液洗脱金。用该法对实际含金样品的浸出液进行了分离、分析,获得了满意的结果。这边还对CL-N263的萃金机理作了初步探讨。认为是阴离子交抉机理。

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