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从废旧三元催化器提取铂钯铑贵金属工艺分析(四)

时间:2019-12-20 分享到:

一、钯萃取条件

1、丁二酮肟用量对萃取钯的影响,在赶硝、赶酸后期加蒸馏水约至原料固液比为1:10,此时料液钯的质量浓度为28.35微克/毫升,取6份10ml料液置于50ml的烧杯中,分别滴入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5ml的丁二酮肟溶液(1%),水浴加热到70度后移入分液漏斗,加入14ml的氯仿,振荡混相7分钟,分析丁二酮肟用量对钯萃取的影响。萃取完成后,静置分层,取下层萃取液测定钯含量。丁二酮肟用量与钯萃取率的关系,钯萃取率随着丁二酮肟溶液(1%)用量的增加而逐渐升高,当丁二酮肟溶液用量达到0.8ml时,萃取已基本达到平衡,当丁二酮肟用量超过0.8ml时,钯萃取率波动不大,所以确定丁二酮肟的最佳用量为0.8ml。

2、萃取温度对萃取钯的影响,按上述操作,取10ml料液6份,均滴入0.8ml的丁二酮肟溶液(1%),分别水浴加热到40、50、60、70、80、90度,后加入14ml氯仿,振荡混相7分钟,分析萃取温度对钯萃取率的影响,钯萃取率随着萃取温度的升高而逐渐升高,当温度达到70度时,萃取已基本达到平衡,当温度超过70度时,钯萃取率的波动不大,所以确定最佳萃取温度为70度。

3、混相时间对萃取钯的影响,按上述的操作,取10ml料液6份,均滴入0.8ml的丁二酮肟溶液(1%),水浴加热到70度,后加入14ml的氯仿,分别振荡混相3、4、5、6、7、8分钟,分析萃取时间对钯萃取率的影响,钯萃取率随着萃取时间的增加而逐渐升高,当萃取时间达到7分钟时,萃取已基本达到平衡,当萃取时间继续延长时,钯萃取率随时间的延长波动不大,所以确定最佳萃取时间为7分钟。

4、有机相与水相体积比的影响,按上述的操作,取10ml料液6份,均滴入0.8ml的丁二酮肟溶液(1%),水浴加热到70度,后加入6、8、10、12、14、16ml氯仿,振荡混相7分钟,分析有机相与水相体积比对钯萃取率的影响,钯萃取率随着有机相和水相的体积比的增大而逐渐升高,当有机相与水相体积比增至7:5时,萃取已基本达到平衡,当有机相与水相体积比继续增大时,钯萃取率增加的幅度不大,为节省试剂用量,所以确定最佳有机相与水相体积比为7:5。

二、氢氧化钠

取60ml赶硝、赶酸后的料液在以下条件下萃取:加入4.8ml的丁二酮肟溶液(1%),水浴加热到70度,加入84ml氯仿,振荡混相7分钟。萃取完成后,取下层萃取液加不同浓度的氢氧化钠溶液再进行反萃取,振荡混相7分钟,分析氢氧化钠浓度对钯萃取率的影响,反萃完成后,静置分层,取反萃液测定钯的含量,钯反萃取率随着氢氧化钠浓度的增加而逐渐升高,当氢氧化钠浓度达到8mol/L时,钯的反萃率达到最高。当氢氧化钠浓度继续增大时,钯反萃取率反而随着浓度的增加而下降,所以确定氢氧化钠溶液的最佳浓度为8mol/L。

根据以上单因素试验,确定了萃取钯的最佳条件为:丁二酮肟浓度(1%)的用量为0.8ml/300微克钯(II),萃取温度70度,萃取时间有机相与水相体积比7:5,混相时间为7分钟,反萃时氢氧化钠的浓度为8mol/L,在这样的条件下进行钯的萃取,萃取率能达到97.2%。

含钯的反萃液、酸化,用氨水络合,加浓盐酸生成二氯二氨络亚钯沉淀,沉淀用沸水浆化,最后用水合肼还原得到海绵钯。这种工艺流程中钯的回收率高达94%以上。适用于回收陶瓷载体的废三元催化器,适于处理的废催化器的钯含量在0.0x%以上。若废催化器的钯含量更低,需要进一步富集、提取。

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