一、溶液中钯的碘化钾分光光度法测定
1、酸浸阶段钯的测定
钯的测定：1克的废料用10ml的王水水浴加热溶解后过滤，滤液经赶硝、赶酸后得待测液。将含钯的待测溶液转入比色管中并定容至25ml，摇匀后取3ml于另一比色管进行测定，加2%乙二胺四乙酸溶液5ml，20%碘化钾溶液2ml，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀后静置10分钟，以空白溶液为参比，在406nm波长处测定吸光度。
标准曲线的绘制：取7支25ml比色管，分别比0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、和6.0ml的0.00001钯标准溶液，加2%乙二胺四乙酸溶液5ml，20%碘化钾溶液2ml，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀后静置10分钟，在406nm波长处测定吸光度A，绘制所得标准曲线线性相关系数大于0.9999。
2、萃取阶段钯的测定
钯的测定：将萃取后的氯仿收集在250ml的锥形瓶中，水浴蒸干，加入体积比为1：1的硫酸与硝酸的混合物10ml蒸发至冒白烟，反复加蒸馏水蒸发3次，最后加适量蒸馏水，冷却后过滤，所得滤液转入比色管并稀释至25ml刻度线，此后的测定操作与酸浸阶段钯的测定处理相同。标准曲线也应经过萃取，按如上分析步骤同样显色。
二、王水酸浸废催化剂最佳条件的分析
1、王水用量对钯浸出的影响，取盐酸和硝酸以3：1的体积比混匀配成王水，现配现用。称取1克经预处理的废三元催化剂6份，分别加入6、8、10、12、14、16ml的王水，以不同的液固比在70度下水浴加热2.5小时，浸出结束后，取浸出液测定钯的含量，并计算浸出量。液固比与钯浸出量的关系。液固比小于10时，钯的浸出量随固液比的增大而增大。液固比等于10时，钯已基本完全浸出。液固比大于10时，随着液固比的增大钯的浸出量波动不大。考虑到浸出效果和试剂成本，最佳选择液固比为10：1。
2、温度对钯浸出的影响，同上取6废三元催化剂样品，加入10ml王水，分别在30、50、60、70、80、90度下水浴加热2.5小时。浸出完全后，取浸出液测定钯含量并计算浸出量，温度低于70度时，钯的浸出量随温度的升高而增大。当温度为70度时，钯已基本完全浸出。当温度大于70度时，钯浸出量随温度的升高反而减少，原因是温度过高时会溅出少量溶液，造成损失，故确定70度为最佳的浸出温度。
3、浸出时间对钯浸出的影响，同上称取6份废三元催化剂样品，均加入10ml的王水，在70度下水浴分别加热1、1.5、2.2.5、3、3.5小时。浸出完全后，测定钯含量、计算浸出量。水浴加热少于2.5小时时，钯的浸出量随时间的延长而增大。当加热到2.5小时时，钯已基本完全浸出。加热时间超过2.5小时后，钯浸出量随时间的延长波动不大，所以确定2.5小时为最佳的浸出时间。
