使用自制的负载有巯基碳粉的泡塑分离富集钯。试验了该富集剂对钯的最佳吸附与解脱条件以及23种共存离子的影响,对低钯管理样进行加标回收实验,结果表明,钯的平均回收率为89.65%,RSD=3.71%。
以巯基为功能基团的分离富集剂近10年来被广泛应用,各种载体也陆续见诸报道,本文在参考改进前人工作的基础上,将含有巯基的碳粉负载于泡沫塑料上。既保持了巯基的高选择性和活性碳的吸附容量,又保持了泡津塑料动态上柱操作简便的特点。应用题示新型富集剂,对各种吸附、解脱及干扰离子进行了条件试验,并尝试用于矿样分析,结果令人满意。
一、主要试剂和仪器
钯标准溶液:称取高纯钯粉O.1克用王水溶解,5%盐酸定容于100毫升容量瓶中,此液含1.0000毫克/毫升钯,用时稀释为50微克/毫升;活性碳:巯基乙酸;蔗糖、乙酸酐泡沫塑料(聚氨酯);盐酸、硫酸、溴酸钠等若干试剂均为分析纯。
WFX-1E型源子吸收分光光度计;钯空心胡极灯;吸附柱(内径0.8厘米、10毫升酸式滴定管)。
仪器工作条件见表1:
二、泡塑负载巯基碳粉的制备
利用打孔器,将泡津塑料制成直径20mm*20mm的圆柱状,置于5%盐酸中浸泡24小时,取出水洗晾干;在30毫升聚四氟乙烯坩埚中加入一定量巯基乙酸、乙酸酐、硫酸。摇匀,加入适量吸附了糖的活性碳,搅拌均匀,加盖,放人80度恒温烘箱中,8小时后取出过滤,水洗除去残留的巯基乙酸,避光处自然晾干;将含有巯基的碳粉3克溶于50毫升水中,于400毫升烧杯中加入泡沫塑料块300个,手挤压5O次上(带腔皮手套操作),取出挤干,置于烘箱中60度烘干务用。
三、实验方法
取4只制备好的泡沫塑料块,依次装入下部塞有脱酯棉的吸附柱中,上部仍用脱酯棉封顶,松紧适度,蒸馏水浸润,赶尽气泡,水呈线性流出。每次取含50微克的钯上柱,控制流速,不同浓度热盐酸淋洗柱子,用不同量的溴酸钠解脱钯,接出液体积控制为l0毫升。按表1给出的条件测定钯的吸收值。
四、结果与讨论
1、介质与酸度的确定
试验了盐酸、硫酸、高氯酸、硝酸、王水等介质对吸附的影响,表明盐酸和王水对钯能产生同样高的吸附率;比较了0.5%-30%盐酸浓度的变化对吸附的影响,结果见图1中曲线1,确定上柱时采用1%的盐酸。