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巯基碳粉分离富集贵金属钯的分析(二)

时间:2020-2-5 分享到:

2、吸附速率及饱和吸附容量

以泡沫塑料吸附的钯量Q(毫克)与对应时间t(分钟)作图,得到钯的吸附速率曲线,见图2中实线。查图,计算平衡吸附量Q,按-In(l-F)=kt计算速率常数k值(式中F=Qt/Q,t为反应时间。Q为时间内的吸附量),求得直线斜率,绘出图2中虚线。可知,在前30分钟,泡沫塑料对钯的吸附速度非常快,1小时后,吸附趋于稳定乎衡,吸附容量不再变化,据此,计算出该泡沫塑料的饱和吸附容量为100毫克/克(泡沫塑料)钯(1克泡沫塑料吸附的巯基碳粉约为l60毫克)。

巯基碳粉分离富集贵金属钯的分析(二)

3、吸附的温度、体积、流速

试验表明:上柱温度在20-80度、体积在25-200毫升、流速在0.5-4毫升/分钟范围内,钯的富集率均为100%。故选择在室温下,上拄体积50毫升,控制流速3毫升/分钟。

4、解脱剂的选择及浓度的确定

试验了一水合氨、氢氧化钠、氯酸钾、盐酸-硝酸、硫代硫酸钠、硫脲、硫脲-盐酸等解脱泡沫塑料上吸附的钯,最高解脱率仅选25%,说明合成于碳粉,负载于泡沫塑料上的疏基与钯的络合非常牢固稳定,被解脱的钯仅为泡沫塑料或活性碳以物理或化学吸附形式吸附的钯。为此,选择了强氧化剂溴酸钠-盐酸解脱的钯。解脱率高达95%,我们认为这是溴酸钠氧化了二价钯成为四价钯从而脱离了巯基的缘故。但溴酸钠氧化钯需在强酸性条件下进行,见图1中曲线2。可知解脱率是随着酸度的上升而达到最高的。通过对溴酸钠用量进行试验,确定了2%溴酸钠-2摩尔/升盐酸作为钯的最佳解脱剂。

5、解脱的温度、体积、流速

试验表明,解脱时使用50-60度的热盐酸能提高解脱教率;控制流速0.5毫升/分钟、体积30毫升时,钯的解脱率高达95%。

6、共存离早的影响

按实验方法确定矿样中各个干扰离子的允许量(毫克),表明镁、铁、锌、锡、铜、钴、钼、钾、钠、钙、镉、铬、汞、铝(50):钒(5);钛、银、铜(0.5);铂(0.1);锇、铱、钌、铑(0.05)均不干扰本法吸附、解脱、测定钯

五、矿样分析

1、分析手续:称取1.O0克试样于200毫升烧杯中,用少量水润湿,20毫升盐酸分三次加入,加热以硫化氢形式挥发除去矿样中的硫,2O毫升王水冷浸过夜,电热板微热蒸至近干,再加入5毫升盐酸蒸至近干,20毫升5%盐酸煮沸,取下冷至室温,滤纸过滤,150毫升烧杯承接,残渣用1%盐酸洗涤7-8次,弃击。滤液约6O-80毫升上柱,下操作照实验方法。

2、分析结果:按分析手续和拟定条件对三个含钯管理拌进行分析。对其中两个含钯量太低样品,采用了加入一定量钯标液进行回收,分析结果见表2。可知,该法对钯测定的准确度和精密度均能满足对分析时要求。

巯基碳粉分离富集贵金属钯的分析(二)

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