Warning: Use of undefined constant category_ - assumed 'category_' (this will throw an Error in a future version of PHP) in /www/wwwroot/www.bjtydoor.com/wp-content/themes/xsnamu/single.php on line 6

从废弃Pd/C催化剂中回收制得氯化钯

时间:2019-12-17 分享到:

随着医药、化学工业的发展,钯炭催化剂的用量增多,随之废钯催化剂量也越来越多。对钯碳回收提纯贵金属钯有很高的经济价值。一般目前广泛采用钯炭焚烧-王水溶解-氨水除铁-酸析-焙烧制取氯化钯工艺,钯的回收率可达到85%以上,纯度高达99%以上。

1、焚烧,废钯催化剂中炭的占比93%-94%,钯的占比2%-4%,钯易溶于王水。而炭是还原剂,也能与王水反应,为减少王水的用量,首先将大量的炭焚烧掉,得到的钯渣,钯的含量大于等于80%,铁大于等于15%,其它金属锌、铜、镍等杂质约5%。

2、王水溶解,王水能溶解所有金属,焚烧后的钯渣用王水溶解后,所有金属都生成相应的金属盐,将计量的钯渣加入装有机械搅拌器的三口圆底烧瓶中,依次加入钯渣9倍重量的浓盐酸和3倍重量的浓硝酸。用玻璃盖住瓶口,静置2小时,然后将混合物搅拌,并在70-80度水浴上加热反应,直到钯渣不再溶解为止。

3、氨水除铁,在碱性条件下,亚钯盐溶于过量的氨水,形成可溶性的正二阶四氨钯离子,正二阶铜离子、二阶锌离子、二阶镍离子也形成相应的络合离子。正三阶铁离子因与氨不能形成络合离子,而产生氢氧化铁沉淀。

为使酸浸液中钯尽能都转变成可溶性的络离子,氨水必须过量,达到pH值8.5-9。为了加速氢氧化铁沉淀,溶液温度升至70-75度,使得氢氧化铁矾化,由于反应生成的氢氧化铁沉淀本身是一种凝聚剂,在其絮凝沉淀的同时,具有吸附作用,使部分氢氧化铬、氢氧化锡等共沉淀而除去。为减少正二阶四氨钯离子被吸附,可控制一定的温度。

除铁反应在带有机械搅拌器的三口圆底烧瓶中进行。慢慢滴加氨水,边加边搅拌,当达到pH值8.5-9时,停止滴加。在水浴上加热至70-75度,搅拌半小时,静置,过滤。最后用硫氰化钾检查溶液中的正三阶铁离子,应无显色反应。除铁后的溶液中正三阶铁离子含量小于等于0.01克/升。钯的回收率和铁的去除率均大于98%。

4、酸析,除铁后的溶液含有少量铜、锌、镍等杂质离子,由于正二阶四氨钯离子遇稀盐酸时生成黄色二氯二氨合钯结晶沉淀。这种黄色沉淀不溶于稀盐酸。而其它离子则生成相应的盐酸盐溶液,经过滤可同时将它们除去。

将除铁后的滤液转移到烧杯中,边搅拌边慢慢滴加6N盐酸,直到pH值为1-2时,停止滴加,静置,过滤,沉淀用去离子水洗涤3次。

5、氯化钯的制备,将上述制得的二氯二氨合钯黄色晶体,经过烘干后在550度下焙烧脱氨,制得粉末状氯化钯,含量大于99%,总回收量大于85%。

从废弃Pd/C催化剂中回收制得氯化钯

版权所有:https://www.bjtydoor.com 转载请注明出处