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新工艺回收废旧Pd/C催化剂中贵金属钯(一)

时间:2019-12-21 分享到:

钯碳回收提取贵金属采用直接溶解贵金属的方法来回收废旧钯炭催化剂中的钯,提出两阶段回收钯粉的新工艺,与传统工艺比流程短、环境污染小、钯金回收率高。钯的回收率高达99.98%,纯度达到99.97%。

钯广泛的应用于电子、电话线路、热敏和耐腐蚀元件、催化剂。由于钯的储量很小,因此,从含钯的废料中回收受到人们的广泛关注。回收工艺中最关键的就是钯的回收率和钯的完全分离。废金属催化剂通常采用活性炭作为载体,湿法冶金工艺是从废旧催化剂中回收贵金属常采用的方法,可以分为载体溶解法和直接溶解贵金属法。载体溶解法采用无氧化性的酸将载体溶解,此时,贵金属不被溶解而成为浆状,这种方法需要消耗大量试剂。而直接溶解贵金属法提取贵金属是通过使用酸和氧化剂的混合溶液浸出,然而,使用这种方法,通常要引入环境不友好的试剂或采用不安全的高压浸出。钯同其他的铂族金属不同,可能会被带进溶液,因此,很多浸出剂如盐酸、硫酸、或氯化钠和氧化剂如硝酸、液溴或氯气均被采用来浸出贵金属。但是这些浸出剂会产生环境污染,钯易溶于浓硝酸中,但是由于酸的高消耗及产生一氧化氮的危害,这种方法并不被人们所接受。另外,浸出后,在分离钯之前必须进行赶硝,因为硝酸的强氧化性将阻碍钯的还原。所以,钯回收浸出的可替代工艺非常重要。在80度下,通过甲醛、水合肼或锌粉还原可将钯从溶液中分离出来。稀释后的盐酸和某种氧化剂作为浸出剂,甲酸作为还原剂。

传统的回收方法中,钯的回收率仅为90%,而采用两阶段回收工艺较之传统的回收工艺简单,而且钯的回收率更高。

第一阶段,废钯碳回收后,将废钯炭催化剂在750-758度的马弗炉中焙烧除去活性炭和少量的有机物质,其中,要加入灰化剂来降低焙烧温度和焙烧时间。在1000ml的锥形烧瓶中配制盐酸溶液,安装冷凝管,烧瓶浸没在水浴中,将焙烧后的样品加入到烧瓶中搅拌一小时,将氧化剂缓慢地滴加到烧瓶中,继续搅拌两小时,过滤,渣用稀盐酸和去离子水洗涤数次,烘干,分析是否浸出完全。滤液用碳酸钠调用pH值后,用甲酸还原,还原出的钯粉过滤后,于120度干燥。

第二阶段,除杂,浸出和还原工序同第一阶段,氨水络合和酸化沉钯是为了除去铁离子、镍离子、铝离子、铜离子等杂质,同时是为了使用钯形成配合物沉淀。在碱性条件下,铁离子、铝离子形成氢氧化铁和氢氧化铝而除去,镍离子、铜离子等形成可溶性的二氯四氨合钯离子,加入稀盐酸后,钯形成黄色沉淀二氯二氨合钯。

新工艺回收废旧Pd/C催化剂中贵金属钯(一)

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