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硫酸铵乙醇体系萃取分离钯(II)(下)

时间:2019-12-29 分享到:

2、硫酸铵用量对钯萃取率的影响

当钯(II)的加入量为0.5微克,硫氰酸铵浓度为0.02克/毫升,乙醇浓度为0.3毫升/毫升,pH值为3,总体积为10毫升,考察了硫酸铵用量对钯(II)萃取率的影响。结果表明,当硫酸铵浓度从0.2克/毫升增至0.3克/毫升,钯(II)的萃取率由93.7%增至100%,这同水与乙醇分离趋于完全相一致。

3、硫氰酸铵用量对钯萃取率的影响及萃取机理

当钯(II)的加入量为50微克,当硫酸铵、乙醇浓度分别为0.3克/毫升、0.3毫升/毫升、pH值3,总体积为10毫升,试验了硫氰酸铵用量对钯(II)萃取率的影响。结果表明,无硫氰酸铵时钯(II)不被萃取,表明乙醇相不能萃取简单金属离子。随着硫氰酸铵用量的增加,钯(II)的萃取率随之增加,当硫氰酸铵浓度增至0.02克/毫升时,钯(II)的萃取率增至100%。根据上述试验结果,推测萃取机理可能是,在酸性条件下,乙醇与氢离子反应形成质子化乙醇离子,然后质子化乙醇离子与二阶硫氰酸钯负离子形成的乙醇离子二阶硫氰酸钯负离子缔合物易溶于乙醇,从而使钯(II)进入乙醇相而被萃取

4、酸度对金属离子萃取率的影响

固定各种离子的质量50微克,当硫酸铵、硫氰酸铵、无水乙醇浓度分别为0.3克/毫升、0.02克/毫升、0.3毫升/毫升,总体积为10毫升时,试验酸度对金属离子萃取率的影响。硫酸铵-硫氰酸铵-乙醇体系在pH值2-4不同酸度下,均能使钯(II)完全萃取,pH低于2时,钯(II)的萃取率降低,pH为1时,钯(II)的萃取率只有59%,这可能是在高酸度条件下,二阶硫氰酸钯负离子生成硫氰酸钯氢,而硫氰酸钯氢不和质子化乙醇生成易被乙醇萃取的缔合物。

在上述酸度条件下,铝(III)、锰(II)、铁(II)、铀(VI)、锡(II)、钒(V)的基本不被萃取

5、分离试验

根据钯(II)与其他离子在相同条件下萃取率的差异,分别试验了合成样中二元体系及多元体系中钯(II)与铝(III)、锰(II)、铁(II)、铀(VI)、锡(II)、钒(V)的分离情况,结果见表1和表2。

硫酸铵乙醇体系萃取分离钯(II)(下) 硫酸铵乙醇体系萃取分离钯(II)(下)

表1、表2的分离结果表明,当pH为3时,在硫酸铵存在下,硫氰酸铵-乙醇体系能使钯(II)与铝(III)、锰(II)、铁(II)、铀(VI)、锡(II)、钒(V)得到很好的分离,而且各离子单独存在与其在混合溶液中的萃取行为基本相同,若在抗坏血酸存在下,钯(II)与铁(III)也能完全分离。因此,该体系的研究对于建立从上述离子混合溶液中分离富集钯(II)的新方法有一定的实际意义。

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