1.2、上柱流速
固定其它条件不变，改变上柱流速。结果表明，上柱流速为1-12毫升/分钟时，钯的回收率都接近100%。这说明硫脲纤维素对钯具有很强的交换能力在实际工作中，我们选择上柱流速为4毫升/分钟。
1.3、上柱体积
实验结果证明，在500毫升体积内，上柱体积基本上不影响钯的回收率，钯的回收率均可达97%以上。
2、解脱条件
2.1、解脱剂及其浓度
硫脲试剂与贵金属离子具有极强的配位能力，因此我们经选用多种解脱液后不能达到满意效果。最后通过实验(见表2)选用1O毫升50克/升硫脲-2％盐酸溶液作为钯的解脱液。
2.2、解脱流速
实验结果证明，在解脱渡流速为0.5-5毫升/分钟时，钯均能从柱中完全解脱下来，解脱速度很快。实际工作中我们选用2毫升/分钟作为钯的解脱流速。
3、淋洗曲线
按上述选定的实验条件上柱，分段解脱。并测定各段解脱液的含钯量，获得如图2所示的淋洗曲线。从图2可知，4毫升解脱液几乎可将柱内的钯全部解脱出来(大于98%)为保证分析的准确度，实际工作中选用10毫升解脱液。
4、吸附容量
采用静态吸附法测定硫脲纤维素的饱和吸附容量。准确称取0.1克硫脲纤维素，在相应王水介质中平衡后，加入3毫克钯，在振荡器上振荡，每隔一定时间测定水相中钯的含量，直至水相中钯含量稳定不变(此时吸附达到饱和)。实验结果(如图3)证明，硫脲纤维素对钯的吸附容量很大，可达0.0226。
5、校正曲线线性和精密度
钯含量在0-100微克/毫升(解脱液)范围内，校正曲线呈良好线性(如图4)。以1微克/毫升的钯标准溶液平行操作9次，获得本法的相对标准偏差RSD仅为l.582%。
6、共存离子的影响
根据含钯矿物的物质组分。我们考察了20余种共存离子对钯测定的影响，结果如表3。本法对共存离子的允许量很大，完全适用于地质样品中痕量钯的测定只是若测定铅锌矿中痕量钯时，须注意锌(大于20毫克)对钯的测定有干扰。遇到这种情况，可采用火试金等分离手段。预先将大量贱金属与贵金属分离然后再用本法富集测定。
7、样品分析
准确称取5-l0克样品，在马弗炉中逐渐升温至650度，恒温焙烧l小时，以除去样品中的硫、汞、砷及有机物。取下冷至室温，转入250毫升烧杯中。加入l+l王承50毫升溶解。低温徽沸蒸发至约10毫升取下。冷却后移入100毫升容量瓶中，用蒸馏水冲至刻度，摇匀。静置过夜。分取上部清液50毫升，然后按本文选定条件上柱、解脱和测定。所获结果见表4。
