巯基棉分离ICP-AES法测定催化剂中钯和铂

本文介绍应用ICP-AES法测定催化剂中铂和钯的分析方法,干抗元素的去除采用巯基棉柱分离法,这是基于在盐酸浓度达3摩尔/升时,巯基对铂和钯离子仍具有较强的吸附力,实验选定了最佳吸附酸度和洗脱条件,钯的回收率为91.3%-106%。铂的为92%-103%。

钯和铂催化剂是石油化工生产中常用的催化剂,其基体组成中包含有大量的钙、镁、铝和一定量的铁、镍、铜等。在进行ICP发射光谱分析时,这些元素产生严重的光谱干扰,给测定结果带来很大误差.因此,有效地消除其干扰,是光谱定量分析方法的必要前提。如加缓冲抑制剂或使用动态背景校正系统来消除光谱干扰,得到了较为理想的结果。本工作试用一种新的方法,用巯基棉柱消除干扰元素。其原理是在较强的酸性条件下,巯基棉中的巯基对钯和铂离子仍具有较强的吸附能力,而各种干扰离子,如二阶钙离子、二阶镁离子、三阶铝离子、二阶铁离子、三阶铁离子、三阶钴离子等,因吸附能力很弱而被除掉;然后洗脱巯基棉柱;然后将洗脱液用ICP发射光谱仪测定,得到了较为理想的分析结果。为催化剂中微量钯和铂的定量分析提供了一个简便、准确的方法。

实验部分

一、试剂及标准溶液

钯、铂、铁、铜、镍等元素各1000毫克/升标准贮备液;钙、镁、铝为光谱纯试剂;优级纯的盐酸、氟化氢、硝酸和高氯酸。

二、光谱仪工作条件

ICPV-1015型高频等离子体发射光谱仪;ICP频率:27.12MHz;输出功率:1.2kW;载气流量(Ar):1.0升/分钟;冷却气流量(Ar):15升/分钟;等离子气流量(Af):l.2升/分钟;试样提升量:2.8毫升/分钟;雾化器类型:CROSS—FLOW型。

三、实验方法

1、巯基棉的制备。

2、催化荆试样消化:称取0.5000克已粉碎并筛选好的催化剂粉末,加人特氟隆(Teflon)烧杯中,将烧杯置于ll0度下干燥近4个小时,加10毫升浓硝酸,在200度温度下加热至干,加5毫升氟化氢,加热至干,冷却后,加3ml浓硝酸和5毫升高氯酸,加热近3小时,直至高氯酸的浓白烟出现;在消化液中加入蒸馏水和一定量的浓盐酸,井定容100毫升。

3、巯基棉柱分离处理:将消化液置于500毫升分液漏斗中,在漏斗下部流出口套上装有巯基棉的乳胶管分离柱,控制消化液流过巯基棉柱的速度,待溶液滤完后,用0.1摩尔/升的盐酸20毫升洗巯基棉柱数次,然后将巯基棉取出,置于试管中,加人洗脱液,最后定容于20毫升比色管中。

结果和讨论

一、吸着酸度的选择

1、钯和铂定量吸附的盐酸浓度:配制0.1-10摩尔/升盐酸浓度的铂和钯10毫克/升标准溶液,进行巯基棉柱分离效果实验,结果表明(见图1),铂的定量吸附酸度可达5摩尔/升,钯的定量吸附酸度可达3摩尔/升。

巯基棉分离ICP-AES法测定催化剂中钯和铂

巯基棉分离ICP-AES法测定催化剂中钯和铂

2、酸度对各干扰离子的消除的影响:在pH值在l-10范围内,配制下列标准溶液:铜、镍、铁各10毫克/升浓度,铝4000毫克/升、钙和镁各1000毫克/升浓度。这些溶液通过巯基棉柱作分离效果实验,结果表明,大量的钙、镁和铝与巯基之间吸附作用很弱,而10毫克/升浓度的铜和镍、铁分别在pH=1、pH=6时无吸附作用。

3.最佳吸着酸度:根据l,2的实验结果,选定吸着酸度为0.1摩尔/升盐酸。

二、最佳吸着流速

由实验选择通过巯基棉柱的吸着流速以15毫升/分钟左右为佳。

三、洗脱条件

实验表明,以2毫升浓盐酸、0.1毫升浓硝酸、0.2氯化钠和巯基棉置于试管中,在沸水浴中加热10分钟,即可完全洗脱出铂和钯。

四、模拟合成试样的测定

模拟合成试样是按实际催化剂的基体元素含量配制的,其组成为;钯和铂各10毫克/升,钙和镁各1000毫克/升,铝4000毫克/升,铁、铜、镍各5毫克/升浓度,分别测定通过和未通过巯基棉柱处理的试样,结果见表1。

巯基棉分离ICP-AES法测定催化剂中钯和铂

五、方法可靠性

1、回收率

(1)铂:准确称取未使用过的铂催化剂0.5000克(约含铂0.O8%),加入浓度400微克/毫升的铂标准液1.00毫升,消化后的试样和加标试样分别用巯基棉柱处理,用ICPV-1015光谱仪进行测定,结果见表2。

巯基棉分离ICP-AES法测定催化剂中钯和铂

(2)钯:准确称取未使用过的钯催化剂0.5000克(约含钯0.O3%),加入浓度为150微克/毫升的钯标液1.00毫升,消化后的试样和加标试样经巯基棉处理,用ICP发射光谱仪测定,结果见表3。

巯基棉分离ICP-AES法测定催化剂中钯和铂

2.精密度:对钯和铂催化剂中钯和铂含量10次测定重复性结果见表4。
巯基棉分离ICP-AES法测定催化剂中钯和铂

由回收率和精密度实验结果可看出.该方法是可行的。

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