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正丁基苯并噻唑硫醚回收钯铂工艺分析(一)

时间:2019-12-31 分享到:

用正丁基苯并噻唑硫醚(简写为S)对含钯铂废料液中的钯、铂进行了分离研究。采用正交实验法确定的最佳萃取条件可有效地分离钯、铂。钯的一次萃取率达99%,用9摩尔/升的一水合氨反萃,一次反萃率也达99%以上。萃取钯后的萃余液用正丁基苯并噻唑硫醚= 80%的萃取剂萃取铂,两次萃取铂的总萃取率为98.7%,再用10%氯化钠+0.2%氢氧化钠反萃两次,总反萃率达96%以上。

前国内钯、铂的生产和回收仍采用传统的沉淀法。由于沉淀法具有生产周期长,金属直收率低,生产成本较高的缺点,当前国内外都在致力于溶剂萃取法分离贵金属的工艺研究。作为钯、铂分离用的萃取剂有:含氧、含氮、含硫和含磷萃取剂。其中含硫萃取剂被认为是分离钯、铂较有前途的萃取剂。采用正丁基苯并噻唑硫醚萃取钯、铂的性能,并应用于含钯铂废料液中钯、铂的萃取分离,取得了较好的效果。

一、实验

1、试剂和仪器试剂:正丁基苯并噻唑硫醚(以下简写为S),其密度(25度): 1.16克/毫升,粘度:4.05MPa·s;相对分子量:216;其他试剂均为分析纯。仪器:WFX-IB型原子吸收分光光度计。

2、试液的配制

钯(II)储备液:准确称取纯钯粉250毫克,用王水加热溶解,在水浴中小心蒸发近干,用浓盐酸赶硝酸3次,再用0.1摩尔/升盐酸配成250毫升浓度为1克/升的钯(II)储备液。

铂(IV)储备液:称取纯铂250毫克,用新配王水溶解,加盐酸赶硝酸两次,用0.1摩尔/升盐酸配成250毫升浓度为1克/升的铂(IV)储备液。

有机相:用合成的硫醚加入四氯化碳作为稀释剂,配制成所需浓度的有机相(以下实验采用体积比表示有机相的浓度)。

增感剂:称取11.62克硝酸亚铈,23.47克氯化铜,用适量蒸馏水溶解后,移入250毫升容量瓶中,加12.5毫升浓硫酸,再用蒸馏水稀释至刻度,配制成铂(IV)的增感剂。

3、实验方法

用移液管移取2毫升有机相放于5毫升磨口试管中,再加入2毫升待萃液,用电动振荡器振荡到规定时间,静置分相后,取萃余液分析。用原子吸收分光光度计测出萃余水相中钯、铂的含量,再用差减法求出有机相中钯、铂的含量。

4、分析方法

铂(IV)萃余液的分析:移取一定量的萃余液于10毫升容量瓶中,加入2毫升增感剂,以排除其他元素干扰,提高测定铂(IV)的灵敏度,再用0.1摩尔/升盐酸稀释至刻度。

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