工艺废炭中回收提取金铂钯(三)

5、铂、钯富集与脱铜

脱金尾液中主要含三阶铁离子、二阶铁离子和少量二阶钙离子、二阶镍离子的氯化物。由于沉金剂和金泥洗涤水的加入,溶液中铂、钯质量浓度均下降至3-4克/升。用锌粉还原铂、钯的同时,铜也几乎全部被还原,还原终点电位为-42毫伏,铂、钯置换回收率均在99%以上。置换泥中主要贱金属是海绵铜、过量的锌粉,以及夹带吸附的铁、镍、锌氯化物。

铂、钯置换泥必须进行充分洗涤,因为氧化焙烧、酸洗脱铜时,氯根的存在对海绵钯会有溶失作用。由于海绵钯有较高的化学活性,氯化铜和氯化铁。均对其有溶蚀作用,再加上氧化焙烧时,含水氯化物分解产生潮湿的盐酸气体对海绵钯也有腐蚀作用。

氧化焙烧在45O-550度的马弗炉中进行。熟料中叫w(Cu)=51。3%,w(Fe2O3)=1.33%,w(Zn)=14.2%,其中铜主要以氧化铜形式存在,氧化亚铜和金属铜少量;锌和铁基本上以氧化物形式存在。按5:1的液固体积质量比加入1.78摩尔/升硫酸,加盐,搅拌,电位维持在450-540毫伏之间,贱金属脱除率在85%以上。

6、铂、钯分离与提纯

脱贱金属后的铂、钯贵泥直接用王水分解。沸腾条件下。加浓盐酸反复赶硝3次,并浓缩至小体积,用水稀释并过滤出易水解的贱金属氢氧化物和氯化银沉淀。滤液浓缩至铂质量浓度为6O克/升左右时,于室温下搅拌,并缓慢加入280克/升氯化铵溶液,陈化15小时。在布氏漏斗上真空抽滤,用2.8摩尔/升氯化铵-0.6摩尔/升盐酸混合液洗涤至滤液基本无色。用沸水将沉淀出的氯铂酸铵调成浆状,加水合肼还原,得粗品海绵铂。再用王水分解,重复上述工序,最终制得纯度99%以上的海绵铂产品。

沉铂后的滤液、洗液合并,蒸发至小体积,补加适量氯化铵固体,沸腾条件下缓慢加入浓硝酸,将二阶钯离子氧化成四氯二氨钯棕红色沉淀,陈化8小时后,过滤,用4.9摩尔/升氯化铵-0.28摩尔/升硝酸。混合液洗涤至滤液无色。用浓氨水溶解三阶钯离子的沉淀物,调整溶液pH为10,加热至沸腾,加入适量絮凝剂絮凝后,冷却至30度左右过滤。过滤出的溶液用浓盐酸小心、缓慢调整pH到1,陈化4小时后过滤,用0.28摩尔/升盐酸洗涤至滤液无色。再用氨水溶解沉淀物二氯二氨合钯(II),重复上述操作,最终得到的沉淀物二氯二氨合钯(II)用水合肼还原,可得99%以上纯度的海绵钯产品。

四、金、铂、钯的分布与走向金、铂、钯的走向和分布情况见表2。

工艺废炭中回收提取金铂钯(三)

五、结语

废炭成球焙烧,严格控制焙烧炉进风量和出入料速度。可得疏松多孔状灰渣。

灰渣用稀盐酸脱除盐和可溶性硅酸,然后用稀盐酸、氯酸钠浸出金、铂、钯;用氯化亚铁还原金;用氯络铵氨一水合肼还原铂和钯,最终获得纯度均在99%以上的金粉和海绵铂、海绵钯

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