工艺废炭中回收提取金铂钯(二)

将500升水注入2立方米搪玻璃反应釜中,加入65升工业级浓盐酸,搅拌均匀后加人45千克灰渣,通蒸气加热(夹套加热)至90度以上。1小时后,关闭蒸汽阀,待澄清后立即虹吸出清液,以免硅酸聚合。脱盐过程必须控制溶液电位低于500毫伏否则贵金属(尤其是钯)将部分损失。两次脱盐后便可进行贵金属浸出。

3、金、铂、钯浸出

盐酸-硝酸盐酸-氯气,盐酸-硫酸和盐酸-氯酸钠均是金、铂、钯的有效浸出剂,但前3者产生的氯气或氮氧化物的量较大,操作环境较恶劣。通过对比,采用稀盐酸并控制氯酸钠的加入量不仅优化了操作环境,而且大大提高了氧化剂利用率和贵金属浸出率。其主要反应式为:

工艺废炭中回收提取金铂钯(二)

为确保操作的安全性和有效性采用多次浸出和虹吸分离仅最后一次采用真空过滤床进行固液分离具体控制指标为:浸出、虹吸各3次,浸出时液固体积比为(10-12):1盐酸浓度2.14摩尔/升。氯酸钠用量25克/升,温度9O-1O0度,浸出电位大于1200毫伏。

4、回收金

浸出液蒸发至小体积后,趁热滤出氯化钠和硫酸钙晶体。此时溶液中金的质量浓度70克/升、铂、钯质量浓度均在10克/升左右。要从高浓度含铂、钯的溶液中选择性还原金,关键是反应终点电位的控制。尽管亚硫酸钠、二氧化硫、水合肼和锌粉等都可用来选择性还原金,但也部分还原铂和钯可控性差。还原反应不仅剧烈,而且产生的二氧化硫或氢气使操作环境十分恶劣、且不安全。而用氯化亚铁作金的选择性还原剂,不仅反应温和、选择性好、终点电位稳定、易控制,而且产生的金泥呈很纯正的金黄色,也避免了铂、钯损失。

市售氯化亚铁中有相当一部分被氧化,表面呈棕红色。用适量6摩尔/升的盐酸润湿后,以沸水溶解,同时加少许锌屑,将三阶铁离子还原成二阶铁离子。过滤滤液备用。调整贵液酸度为3-4摩尔/升盐酸,按m(FeCl2·4H2O)m(Au)=7的比例,加入制备好的氯化亚铁溶液。当电位值由958毫伏降至624毫伏时,静置4小时后,过滤,洗涤至无氯根。将金泥在沸腾的7摩尔/升硝酸中保持30分钟,然后用水洗至近中性。在电炉上烤干水分,得到纯度99%以上的海绵金。

长按微信号复制

15275323654

打开微信