铂钯精矿电控除杂提取贵金属金铂钯分析(三)

6.2、氯铂铵沉铂

将加1%盐酸煮沸的滤液。控制铂浓度为80克/升左右,升温煮沸一段时间后。加氯化铵,直至无黄色沉淀生成。用循环冷却水快速冷却后过滤。滤渣用10%氯化铵溶液(盐酸质量分数l%)洗涤4-5次。如此反复3-4次。最后得到纯净的氯铂酸铵。

6.3、海绵铂制备

先将纯净的氯铂酸铵烘干.在马弗炉中进行煅烧。初始煅烧温度控制在220-250度,恒温2小时,然后升温至400-450度.恒温1-2小时,再升温至750度。恒温2-3小时,缓慢降温,得浅灰色的海绵铂。

7、钯的精炼

7.1、氯化铵沉钯

取经水煮氯铂酸铵与氯钯酸铵共沉物后的滤液,控制钯浓度为50-60克/升,升温85度以上,缓慢加入氧化剂、氯化铵,直至无红色沉淀生成。反应完成后,过滤,滤液为浅黄色,渣用10%的氯化铵溶液洗涤。

7.2、水溶氯钯酸铵

将氯钯酸铵加水,煮沸2小时,使氯钯酸铵全部溶解。冷却过滤,滤液继续沉钯。将氯化铵沉钯与水溶过程反复1-2次,此过程能有效地除去贱金属,最终得到纯净的氯钯酸铵。

7.3、氨水络合

将纯净的氯钯酸铵按液固比(3-4):l,加水浆化,控制钯浓度为70克/升左右,再加入浓氨水调节pH值为8-9.后升温80度,反应过程要补加氨水,维持溶液pH值为8-9,反应1小时。冷却过滤。

7.4、盐酸酸化

由于二氯四氨络亚钯与盐酸为放热反应,要缓慢氨水络合液中加入浓盐酸,直至pH值为1。否则,溶液温度过高会生成可溶性的顺式二氯二氨络亚钯,从而降低钯的直收率。操作过程中,控制溶液温度小于45度。过滤,用pH值为l的盐酸洗涤滤渣。将氨水络合、盐酸酸化此过程重复做3-4次,最后,得到纯净的二氯二胺络亚钯。

7.5、海绵钯的制备

将纯净的二氯二胺络亚钯加水浆化,升温40-50度,缓慢加入水合肼,水合肼加入不宜过快,否则生成的钯粉颗粒较大,易带出杂质元素,影响钯粉的品位。钯粉经水洗涤后,在120度进行烘干4小时,得到海绵钯粉。

8、锌粉置换废液

将铂精炼时产生的氯铂酸铵后液、钯精炼时产生的氯钯酸铵后液、二氯二胺络亚钯后液与二氧化硫还原金后液合并,升温至6O度,逐渐加入锌粉,反应3小时,冷却过滤。置换渣返大氯化溶解金、铂、钯工序,进一步回收金、铂、钯。锌粉置换后液中金、铂、钯的含量见表4。

铂钯精矿电控除杂提取贵金属金铂钯分析(三)

三、结论

按照该工艺流程处理500千克铂钯精矿。生产出的金、铂、钯品位分别为:金99.99%,铂99.95%,钯99.95%;金、铂、钯回收平衡表见表5。

铂钯精矿电控除杂提取贵金属金铂钯分析(三)

针对成分复杂的铂钯精矿,采用电控除杂-大氯化溶解金、铂、钯-氯化铵共沉铂钯-二氧化硫还原金-水煮分离铂钯-铂钯精炼工艺,能有效的综合回收铂钯精矿中金、铂、钯。该工艺具有如下优点。

(1)贵金属回收率高,其中钯、铂回收率均在98%以上,金的回收率为99%。

(2)采用电控除杂工序,能有效除去铂钯精矿中的贱金属杂质。使贵金属富集在渣中,从而更有利于铂钯精炼。

(3)操作简单,试剂成本低廉。

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