铂钯精矿中铂钯的富集分离工艺分析(三)

2.4、粗钯氯化:粗钯放置于钛反应釜中,加清水搅拌,固液比控制为1:8-1:9。按渣比例为1:1.5加人工业盐酸。通人蒸汽加温至85-95度,缓慢分批加人氯酸钠,并确保溶液温度。当溶液中渣为微量及溶液为暗红色时,停加氯酸钠,并恒温3-4小时。粗钯氯化结束后,停机静置8-6小时,真空过滤。严格控制氧化剂用量,确保钯处于较低价态。

2.5、酪合与酸化:

①络合。泵入定量粗钯氯化后液至络合反应釜中,缓慢加入工业氨水,调整终点pH为12-14。通人蒸汽加温至8O-95度,并恒温机械搅拌4-5小时后,停机静置8-16小时,真空过滤。通过络合使溶液中钯与硝酸。形成络合物进人溶液,而大部分易水解杂质如碲、铋等进入渣中,部分贵金属也被夹带进入渣中,络合渣返酸浸处理以回收铂、钯等贵金属。

②酸化。转入定量的氨络合后液,放置酸化反应釜中,机械搅拌。加入盐酸酸化,酸化终点控制pH值0.5-1。作业过程中,严格控制pH值,加入盐酸速度不宜太快,以防止盐酸加入过量,加入盐酸速度太快或过量,都将使作业温度升高,使钯在酸化滤液中溶解度增大,滤液由正常的淡黄色变为黄红色。盐酸酸化作业结束后,停机静置0.5小时。真空过滤酸化液,滤出二氯二氨络亚钯黄色沉淀,用盐酸酸化水洗涤3-5次,并滤干二氯二氨络亚钯。

3、钯精制

将生产的二氯二氨络亚钯络合后,加入少量水合肼进行氨煮,初步除去溶液中的铜等贱金属,再通过反复酸化、络合等操作,以氨络合后液金黄清亮透彻为氨络合终点,进一步除去杂质,得到较纯净的二氯四氨络亚钯溶液;将水合肼(分析纯):去离子水=1:1配成混合溶液,缓慢加入二氯四氨络亚钯溶液,作业过程不断人工搅拌,加入速度不宜太快,以防止冒缸,直至溶液转变为无色清澈透亮,静置超过0.5小时后,真空过滤。用去离子水洗涤至后液PH=7,得到纯净的海绵钯,品位可达99.98%。

五、工艺过程控制中的注意事项

1、控制好一次沉碲提高富集比

通过控制溶液的酸度和亚硫酸钠加入量,可调整碲的产出量。碲产出量过大,影响贵金属富集比,给后续工作造成困难,产出量过小,贵金属未能完全沉淀下来,影响贵金属的回收,经过多次生产实践表明:亚硫酸钠加入量在65-75克/升为宜,一次碲渣的产出量控制在3.5-5克/升。此时,贵金属的富集比达10倍左右,一次沉碲后液中贵金属的含量极低(见表4)。

铂钯精矿中铂钯的富集分离工艺分析(三)

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