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离子交换法从钯触媒萃取分离钯铂铑(一)

时间:2020-1-13 分享到:

钯触媒催化剂报废后,对钯触媒回收提取铂族贵金属具有非常高的经济价值,采用Amberlite IRA-93从浸出蜂窝型触媒转化器(钯触媒)获得的酸性溶液中选择性分离钯、铂和铑的离子交换法,可用于分析上分离这些金属,且可用于大规模生产操作。此法不只限于汽车触媒,也可用于石油化学催化剂、矿石和工业水值得注意的是,由于离子交换剂无毒性,无挥发性和非自然性,此法比目前采用的溶剂萃取法和沉淀法环境污染较轻微。

1、试剂

使用氯型阴离子交换树指Amberlite IRA-68(20-30目)、Amberlite IRA-93(20-30目)和Amberlite IRA-400(16-50目)。使用前让树脂与10%盐酸平衡。将称取的氯化钯(II)、氯化铂(II)和氯化铑溶于10%盐酸溶液中,配制l000ppm的钯、铂和铑贮备液。用去离子水配制10.0M氯化锂与0.45M六水硝酸镧(Li/La)贮备液。所有其它试剂都是分析试剂纯的。所用蜂窝状汽车触媒转化器都磨成-60目颗粒。

2、设备

使用玻璃色谱柱(长180厘米,内径4.8毫米)。用Spectraspan IV直接耦合等离子体原子发射光谱仪测定钯、铂和铑。用Econo蠕动泵控制流速。用ATC自动取样机收集每份2毫升的样品。

3、浸出程序

由触媒转化器浸出钯、铂和铑的流程图见图1。用95.0毫升所需浓度的盐酸在250毫升烧杯中处理20.0克样品。经连续搅拌,加热,然后,用50.0毫升滴定管缓慢加入少量氯酸钠。在水浴中冷却至室温后,把溶液滤入l00毫升烧杯中,加蒸馏水至刻度,再把此溶液分成两份(50.0毫升)。向其中一份加入2.50毫升Li/La溶液以抑制干扰并改善检测限。此份用来分析钯、铂和铑。另-份用于测定酸含量。

离子交换法从钯触媒萃取分离钯铂铑(一)

4、回收与洗脱程序

4.1、批料离子交换法

在室温下,将树脂放在25毫升的烧杯中,适当搅拌2.5小时。平衡后,把溶液滤过2号滤纸。然后用10.0毫升去离子水洗涤负载的树脂5分钟,过滤,并在室温下与10.0毫升洗脱液混合1.5小时。向回收和洗脱试验的滤液添加0.50毫升Li/La溶液,然后分析该滤液中的钯、铂和铑。

4.2、离子交检法

将树脂浆充满交换柱直到沉降的树脂床达到柱顶(2.0克干树脂)。把一份25.0毫升的富液以l毫升/分钟的流速(用蠕动泵控制)流过交换柱。然后,用洗脱液从交换柱中选择性洗脱铂金属。用自动取样机收集各2毫升的洗脱液,用0.10毫升Li/La溶液处理,并分析钯、铂和铑。

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